全模式頂空進(jìn)樣器的維修技巧
全模式頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個進(jìn)樣裝置，啟動后按設(shè)定值自動完成樣品加熱；進(jìn)樣；充壓；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進(jìn)樣；啟動工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作。作為一種分析方法，它只取氣相部分進(jìn)行分析，大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法，頂空是較為簡便的，其次，頂空進(jìn)樣分析有不同模式，可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。靈敏度能滿足法規(guī)的要求，與GC的定量分析能力相結(jié)合，能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。
什么是頂空分析法？頂空分析是通過檢測樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然，這是一種間接分析方法，其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成。并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法，即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中，不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題，這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾，因為高純度氣體很容易得到，且成本較低，這也是全模式頂空進(jìn)樣器被廣泛采用的一個重要原因。
但當(dāng)全模式頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)下面這些類似問題時，如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢？這就要求我們操作人員思路清晰，知道處理的順序及技巧：
1、儀器出現(xiàn)故障時間，使用條件是否和儀器正常時一致（是否修改參數(shù)、更換隔墊等），如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞，此時可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時間是否正確；
2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊，重點確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞；
3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量，請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適；
4、如果操作條件和以前保持一致，但無峰，直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常；如果GC正常但連接頂空不出峰，頂空進(jìn)入手動測試模式，確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常；
5、如果手動模式都正常，則通過做樣觀察全模式頂空進(jìn)樣器是否有堵塞現(xiàn)象：連接出口到水容器里，做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞，則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
