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全模式頂空進樣器的操作簡單且方便
點擊次數:1625 更新時間:2018-12-20
   全模式頂空進樣器的操作簡單且方便
  全模式頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產生錯誤的步驟,能使您在較短的時間內獲得大量有用信息。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  全模式頂空進樣器是氣相色譜儀的一個進樣裝置。啟動后按設定值自動完成樣品加熱;進樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣數據等工作。頂空分析是通過檢測樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的。很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成,并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法,傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是全模式頂空進樣器被廣泛采用的一個重要原因。
  全模式頂空進樣器的具體操作步驟分為6個。
  1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作全模式頂空進樣器開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
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